MicroNIR - numero di ossidrile e viscosità nei polioli

Mercoledì, 15 Novembre 2017 14:21 Scritto da

Nel corso degli ultimi anni l’utilizzo dei polioli (poliesteri, poliuretani, ecc..) è cresciuto notevolmente in differenti settori produttivi, come l’industria automobilistica, le fibre tessili, le vernici, gli adesivi e dei materiali plastici espansi.

Il numero di idrossile è uno dei parametri fondamentali misurato nella produzione dei polioli, in quanto risulta essere direttamente collegato alla lunghezza della catena polimerica ed alla purezza dei polioli considerati. Questo parametro risulta essere estremamente importante per individuare il punto finale della reazione di polimerizzazione. Inoltre, anche gli utilizzatori dei polioli effettuano controlli sui materiali acquistati valutandone la qualità sulla base del numero di ossidrile.

La precisione e l’accuratezza dei risultati ottenuti con la spettroscopia NIR sono paragonabili a quelli dei metodi tradizionali come titolazione o cromatografia.

Di conseguenza la quantificazione di questi parametri, essenziali nella produzione e nell’ utilizzo dei polioli, mediante sistemi MIcroNIR risulta vantaggiosa poiché si hanno:

  • analisi molto rapide
  • Applicabile direttamente in processo ( connesso in-line al reattore)
  • controllo della reazione particolarmente veloce
  • Monitoraggio della reazione
  • termostatazione estremamente precisa ( per Analisi in con il sistema off line)
  • nessuna variabilità tra i differenti operatori
  • eliminazione dei costi dei reagenti
  • riduzione delle sostanze tossiche necessarie all’analisi in laboratorio
  • Utilizzo dei risultati per ottimizzare i parametri di processo

La preparazione degli standard è stata eseguita partendo da campioni reali caratterizzati titolazione

Sample ID OH Number Acidity Number
1 353,9 181,5
2 290,9 151,5
3 237,5 128,8
4 202,7 107,8
5 156,1 84,8
6 140,6 76,3
7 110,2 61,5
8 91,9 53,1
9 80,3 45,8
10 69,5 40,2
11 62,9 37,1

Spettri degli Standards

Derivata Prima

Zone spettrali di valutazione

Calibrazione Numero Ossidrile

Dati a confronto N° Ossidrile

Sample ID Tritation Data (mg KOH/g) MicroNIR Data (mg KOH/g) Difference % Diff.
1 353,9 354,5 0,6 0,2%
2 290,9 290,2 -0,7 -0,2%
3 237,5 280,0 0,5 0,2%
4 202,7 199,5 -3,2 -1,6%
5 156,1 157,7 1,6 1,0%
6 140,6 139,4 -1,2 0,9%
7 110,2 113,1 2,9 2,6%
8 91,9 96,4 4,5 4,9%
9 80,3 79,0 -1,3 -1,6%
10 69,5 68,0 -1,5 2,2%
11 62,9 60,7 -1,2 -3,5%

Calibrazione Numero Acidità

Dati a confronto N° Acidità

Sample ID Tritation Data (mg KOH/g) MicroNIR Data (mg KOH/g) Difference % Diff.
1 181,5 181,7 0,2 0,1%
2 151,5 152,1 0,6 0,4%
3 128,8 127,2 -1,6 -1,2%
4 107,8 107,2 -0,6 -0,6%
5 84,8 85,8 1 1,2%
6 76,3 76,0 -0,3 -0,4%
7 61,5 63,2 1,7 2,8%
8 53,1 54,3 1,2 2,3%
9 45,8 45,1 -0,7 -1,5%
10 40,2 39,5 -0,7 -1,7%
11 37,0 36,3 -0,7 -1,9%

Le quantificazioni del N° d’ossidrile e dell’Acidità sono paragonabili sia per applicazione in-line (Processo) che off-Line (Laboratorio). Oltre a questi parametri si possono valutare Viscosità e H2O libera

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