Analisi Termica

Analisi DSC
La calorimetria differenziale a scansione misura la differenza di energia tra un campione e un riferimento (vs. T o t) entrambi soggetti a programma controllato di temperatura e fornisce informazioni sulle transizioni termiche di fase o reazione. Da una curva DSC si ricavano i seguenti valori diretti:  

Transizione Vetrosa Tg
Calore Specifico Cp
Temperatura di Fusione Tm
Temperatura di Cristallizzazione Tc
Temperatura di Reazione Tr  (es. reticolazione, decomposizione/combustione)
Entalpia di Fusione Dhm
Entalpia di Cristallizzazione Dhc
Entalpia di reazione Dhr

e le seguenti informazioni aggiuntive:

Grado di cristallinità/reticolazione
Distribuzione pesi molecolari
Cristallizzazioni (agenti enucleanti, riciclo)
Stabilità ossidativa
(OIT e OOT)

Materiali:
    Polimeri, Organici, Inorganici/Ceramici, Metalli

Applicazioni:
    Sviluppo Prodotto
    Controllo Qualità e Analisi Difetti
    Sviluppo Processo

figura 1: tipiche curve di materiali termoplastici

Analisi TGA, TGA-FTIR
La termogravimetria e analisi simultanea DSC-TGA misura la perdita di peso del materiale, in continuo (vs T o t) su un campione soggetto a programma controllato di temperatura. Le informazioni ottenibili sono la stabilità termica, la composizione del materiale, il contenuto della miscela polimerica (matrice, cariche, solventi/umidità, ceneri), se in accoppiamento con FT-IR, QMS, GC-MS permette l' analisi dei gas evoluti.

Da una curva TGA si ottengono le seguenti informazioni:
Stabilità termica -> studio impatto atmosfera analisi
Identificazione -> temperatura di decomposizione (picco DTG)
Contenuto sostanze organiche -> pirolisi in N2 (T ≤ 800°C)
Combustione carbon back/CF -> switch in aria (T > 800°C)
Massa residua (ceneri, altre cariche)

Materiali:  Polimeri, Organici, Inorganici/Ceramici, Metalli (ossidazione)

Applicazioni: controllo qualità, analisi di miscele incognite, analisi di prodotti di decomposizione (gas)

figura 2: PVC-P (plastificante) Ciclo a due riscaldamenti, quantificazione C pirolitico

figura 3: esempio di analisi STA - NBR da -50°C a 1000°C - TG e Decomposizione in un unica corsa

figura 4: esempio di analisi TGA-FTIR PA66



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